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GB 5009.26-2023食品中9種N-亞硝胺類化合物的測定
GB 5009.26-2023食品中
9種N-亞硝胺類化合物的測定
亞硝酸鹽廣泛存在于食品之中，極易與胺化合生成亞硝胺。一般來說，腌制類食物、煙熏類食物、霉變食物等含亞硝胺最高。在人體中亞硝胺具有很強的誘發癌癥的作用，是強致癌物，是最重要的化學致癌物之一。根據GB 2762-2012《食品安全國家標準 食品中污染物限_量》要求，除罐頭制品外的肉制品和水產制品中亞硝胺含量限_量分別為3.0 μg/kg和4.0 μg/kg。
安譜實驗參考GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定 第二法QuEChERS-氣相色譜-質譜/質譜法》，采用CNW dSPE分散固相萃取管結合CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯凈化管對干魚片基質進行處理，并使用CD-BASEWAX氣相毛細管色譜柱檢測分析，驗證表明此方法標準曲線線性良好，回收率高，精密度好。
Part.01
前處理操作
01
樣品前處理
稱取干魚片基質樣品5 g（精確到0.01 g）置于50 mL離心管中，加入5 mL水，振蕩混勻，加入內標標準中間液（1 μg/mL）50 μL，向其準確加入10 mL乙腈，渦旋振蕩2 min，置于-20℃冰箱冷凍20 min，加入陶瓷均質子1粒以及CNW dSPE分散固相萃取管（貨號：SBEQ-CA8216-BZ，規格：4 g硫酸鎂和1 g氯化鈉），渦旋振蕩2 min，置于冷凍離心機中，轉速9 000 r/min，10℃離心5 min，上清液待凈化。
取5 mL水于CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯凈化管（貨號：SBEQ-CA8864-25-DZ）中渦旋振蕩后，立即加入5 mL上清液渦旋振蕩1 min，置于冷凍離心機，9 000 r/min，10℃離心5 min，得凈化液。
移取凈化液于CNW dSPE基質分散固相萃取（貨號：SBEQ-CA8219-B，規格：1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉）中渦旋振蕩2 min，置于冷凍離心機中，轉速9 000 r/min，10℃離心5 min。取上層有機相經有機相尼龍針式濾器（貨號：SCAA-104，規格：13 mm*0.22 μm）過濾后，上機測試。
注意事項：
N-亞硝基二甲基胺在空氣環境、水源等中均有分布，且其特征離子相對較小，儀器背景值存在干擾，因此實驗前需用乙腈代替試樣對標準涉及試劑、耗材及試驗器皿進行進行空白實驗，需特別注意實驗用水的潔凈度，以保證方法空白本底符合標準要求。
Part.02
儀器條件
01
液相色譜：
a) CD-BASEWAX氣相毛細管色譜柱（30 m*0.25 mm*0.25 μm，貨號：GAEQ-548169）；
b)進樣口溫度：220℃；
c)流速：1.0 mL/min；
d)進樣量：3 µL；
e)進樣方式：脈沖不分流進樣，75psi，0.2min；
f)升溫程序：初始溫度40℃，保持0.5 min，以15℃/min升至190℃，保持1 min，以40℃/min升至240℃，保持10 min；
02
質譜條件：
a)離子源溫度：230℃；
b)電離能量：70eV；
c)溶劑延遲：4min；
d)四級桿溫度：150℃。
e)監測模式：多反應監測(MRM)模式，離子對參數見下表3-1。
表2-1 目標化合物質譜監測信息
注：*為定量離子。
Part.03
實驗譜圖
圖3-1 混合標準溶液（2 μg/L）TIC譜圖
Part.04
實驗數據
4.1標準曲線：
表4-1 9種N-亞硝胺類化合物的標準曲線
4.2加標回收率數據：
表4-2 9種N-亞硝胺類化合物樣品加標回收率
安譜實驗參考GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定 第二法QuEChERS-氣相色譜-質譜/質譜法》，采用CNW dSPE分散固相萃取管(SBEQ-CA8216-BZ)結合CNW吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯凈化管（SBEQ-C A8864-25-DZ）和CNW dSPE基質分散固相萃取（SBEQ-CA8219-B）對干魚片基質進行處理，并使用CD-BASEWAX氣相毛細管色譜柱（GAEQ-548169）檢測分析，內標法計算9種N-亞硝胺類化合物標準曲線方程線性良好，R2>0.995。干魚片基質中高、低兩水平的9種N-亞硝胺類化合物加標回收率均在75%-110%之間，各方面均可滿足實驗要求。
Part.05
產品信息
