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介紹

當(dāng)前使用的許多分析方法檢測(cè)農(nóng)藥和其他污染物不足— 2017年氟蟲(chóng)腈卵污染丑聞是的

例子。隨著工作的改善分析技術(shù)，本文提供了一個(gè)農(nóng)藥分析的工作流程概述，解決食品安全準(zhǔn)則使用Agilent 6546完成液相色譜（LC）四極飛行時(shí)間（Q-TOF）系統(tǒng)，以及討論使用的食品安全應(yīng)用新的篩選器軟件工具。質(zhì)譜質(zhì)譜產(chǎn)生定性和定量結(jié)果。定量的非常有針對(duì)性-多少錢(qián)

化合物的濃度可以是檢測(cè)到。定性方面是什么在樣本中。可以排除在外嗎來(lái)自或包含在分析中？?jī)蓚€(gè)都結(jié)果受儀器的限制靈敏度和選擇性。

全譜圖的比較

目標(biāo)分析包括以下內(nèi)容：

•全頻譜：頻譜是從測(cè)量中得出。分辨率是每個(gè)傳播的物種（即峰寬）。通常，這是完成的在高分辨率儀器上例如Q-TOF。•目標(biāo)分析：僅目標(biāo)窗口被發(fā)送。分辨率是寬度傳輸窗口。這是三重四極桿儀器的典型工作流程。三重四極桿是美國(guó)的金標(biāo)準(zhǔn)最高靈敏度的定量和出色的動(dòng)態(tài)范圍，但它具有一些限制。首先是它的單位質(zhì)量解析度;它的質(zhì)量也很低新樣品的準(zhǔn)確性和樣品再分析化合物是不可能的。Q-TOF技術(shù)的質(zhì)量很高分辨率高，質(zhì)量準(zhǔn)確度高，能夠?qū)Ψ悄繕?biāo)化合物進(jìn)行樣品重新分析。因此，Q-TOF解決三重局限性四極桿，但有靈敏度權(quán)衡。其靈敏度可比

有中距離的三重四極桿，動(dòng)態(tài)范圍略低。安捷倫不僅在關(guān)注大眾光譜儀，但它也可以覆蓋農(nóng)藥分析的整個(gè)工作流程食品安全—從樣品制備以及分離檢測(cè)和報(bào)告，包括用于集成的附加值技術(shù)和服務(wù)結(jié)合在一起。工作流程概述用于農(nóng)藥分析工作流程的第一步是樣本準(zhǔn)備;通常是通過(guò)QuEChERS提取方法。安捷倫Bond Elut試劑具有不同的功能市場(chǎng)上的要求，例如樣品提取中的不同體積步驟或其他方法（例如EN-或基于AOAC）。提取后，下步驟是選擇分散固體相萃取套件。它可以再次是取決于體積，方法或矩陣依存關(guān)系。接下來(lái)是分離步驟展示了以下產(chǎn)品的功能和影響Agilent 1290 Infinity II液相色譜系統(tǒng)。這1290 Infinity II功能：•觸摸屏顯示直觀

和自適應(yīng)控制。變化是輕松制作。•檢測(cè)器可以達(dá)到數(shù)據(jù)傳輸率適用于超高壓液相色譜峰（240

赫茲VWD和DAD）。合適用于快速色譜。•柱箱創(chuàng)新的閥門(mén)設(shè)計(jì)QuickChange和免工具提供的功能非常停機(jī)時(shí)間短，設(shè)置靈活。•接近零的自動(dòng)進(jìn)樣器殘留物少于9 ppm。它有最高的樣品容量（6,14416x384孔板中的樣本），最大限度地減少了手動(dòng)交互樣本分析。•1300巴的背壓等級(jí)

高通量分析。專(zhuān)注于質(zhì)譜儀，共有三種不同的工作流程：1.目標(biāo)定量：用有限的目標(biāo)列表（100個(gè)）。這工作流程是最高的吞吐量。2.有針對(duì)性的篩查：確認(rèn)化合物的存在。這是的中型清單（數(shù)百至一千），這仍然是一個(gè)高吞吐量常規(guī)分析。3. 非靶向篩選：樣品被分析為重大化合物。這是大尺寸的分析物（千）與中低吞吐量。僅關(guān)注兩個(gè)工作流程，用于目標(biāo)定量的Q-TOF工作流程使用數(shù)據(jù)獨(dú)立采集（DIA），即全離子或Q-RAI（四極解析所有離子）和一個(gè)

生成校準(zhǔn)曲線以量化未知樣品中的化合物。這需要建筑參考標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線，但保留時(shí)間是已知的，集中精力報(bào)告分析物。有針對(duì)性的篩選工作流程的嫌疑犯也是DIA，它證實(shí)了如果檢測(cè)到高濃度的化合物置信度。參考標(biāo)準(zhǔn)是在這里是可選的，因此分析依靠高質(zhì)量的同位素保真度和共洗脫片段或光譜庫(kù)匹配。關(guān)鍵部分此工作流程是快速審查的需求確定分析物是否存在的過(guò)程

在樣品中檢測(cè)到或未檢測(cè)到。兩種分析的工作流程是可以執(zhí)行與安捷倫同時(shí)MassHunter收購(gòu)10.1。被標(biāo)記為目標(biāo)的分析物被量化，并且更大的一組嫌疑犯被篩查在同一同時(shí)安裝軟件。此外，篩選器工具已嵌入其中加速分析的軟件信息豐富的Q-TOF DIA數(shù)據(jù)。完成此過(guò)程后，將生成一個(gè)報(bào)告，列出檢測(cè)到的或可疑的化合物和目標(biāo)分析物有濃度報(bào)告。食品安全準(zhǔn)則在6546 LC / Q-TOF之內(nèi)2017年SANTE指南（11813）集農(nóng)藥鑒定要求食品和飼料中的殘留分析單位質(zhì)量分辨率以及精確度質(zhì)量測(cè)量。對(duì)于后者，相關(guān)的質(zhì)譜儀是Q-TOFOrbitrab，FT-ICR或扇區(qū)MS。這SANTE準(zhǔn)則（SANTE / 12682/2019）最小離子數(shù)明所必需；在這種情況下，質(zhì)量精確度小于的兩個(gè)離子大于5 ppm和至少一個(gè)碎片離子是必需的。另一個(gè)要求“帶有標(biāo)簽的分析物量化目標(biāo)還有更多的在同一屏幕上同時(shí)使用軟件。”

 

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